Информация, оборудование, промышленность

Шерберная плавка: технологические схемы пробирного анализа сложного минерального сырья с использованием шерберной плавки

Шерберная плавка: технологические схемы пробирного анализа сложного минерального сырья с использованием шерберной плавки

Для точного определения золота и серебра в технологических концентратах и металлургических сплавах разработаны схемы пробирного анализа с использованием окислительного обжига и шерберной плавки. Для богатых продуктов (> 0, 5% золота и серебра) разработана схема анализа с шерберной окислительной плавкой при использовании навески не более 1 г. Точность определения высокая.

Пробирный анализ в классическом варианте включает следующие операции: шихтование, тигельная плавка, окислительная плавка - купелирование на магнезитовых пористых сосудах, разваривание, взвешивание на микроаналитических весах. Эта схема позволяет с высокой точностью анализировать минеральное сырье простого вещественного состава - окисленные и малосульфидные руды, основные и кислые породы, концентраты и хвосты переработки руд.

Присутствие в рудах даже невысоких содержаний цветных металлов, не более 5%, может значительно усложнить схему пробирного анализа. Высокая точность определения благородных металлов в этом случае обеспечивается введением в схему дополнительных операций - окислительного обжига и шерберной плавки.

Технологические концентраты и металлургические продукты относятся к самому сложному типу сырья. Содержание цветных металлов и тугоплавких компонентов (оксиды магния, титана, циркония, ниобия, алюминия и др.) в них превышает 20%, а в некоторых составляет до 80%. Пробирный анализ каждого сложного продукта осуществляется по индивидуальной схеме. При разработке схемы учитываются содержание благородных металлов, их природные особенности, равномерность распределения и степень концентрации, минералогический и химический составы, состав вмещающих пород. Выбор схемы анализа гравитационных и флотационных концентратов начинается с определения навески анализируемого материала. При содержании благородных металлов более п - 10 степ. 2 г/т навеска составляет 10-25 г.

Технологическая схема пробирного анализа сложных по составу золотосодержащих материалов дополнительно включает операцию предварительного обжига. Отобранная средняя проба направляется на окислительный обжиг в шамотовой лодочке в камерной электропечи с регулируемой температурой. Режим окислительного обжига определяется примесными элементами.

При наличии в пробах меди и никеля обжиг проводят при 700-800шС до полного перевода этих металлов в сульфатные соединения или оксиды. В присутствии сурьмы обжиг начинают при низкой температуре 350-450шС, затем ее повышают до 650шС в течение 2-3 ч (И.Н.Плаксин, 1947).

В случае высоких содержаний цветных металлов и сурьмы в концентратах (40-50%) огарок подвергают кислотному выщелачиванию. И.Ф.Барышниковым (1978) подробно описаны условия проведения этой операции в зависимости от удаляемого компонента. Осадок от выщелачивания шихтуют и направляют на тигельную плавку и далее на отработку по схеме.

В шахтной электропечи при температуре 1050-1150шС восстановительная тигельная плавка проводится в шамотовых тиглях. Однако в ходе восстановительной плавки цветные металлы Си, Ni, Со, Sb частично восстанавливаются до металлического состояния и активно взаимодействуют с расплавленным свинцом, образуя твердые растворы и интерметаллические соединения. Свинцовый черновой сплав - веркблей - коллектирует благородные и цветные металлы. Последние могут осложнить, а иногда и полностью прекратить последующий процесс купелирования.

Для очистки веркблея от цветных металлов нами разработана шерберная окислительная плавка. Она осуществляется в шамотовых чашках (шерберах) в камерных печах при температуре 1000шС.

Шербер предварительно прогревается в течение 20 мин., затем в него загружают 5-6 г буры. В расплавленную буру помещают свинцовый веркблей. На поверхности расплавленного свинца образуется кольцевой слой шлака на основе боратов. В этот шлак переходят хорошо окисляемые металлы - Си, Zn, Fe, Ni, Pb и др. Процесс окисления продолжается до полного погружения расплавленного свинца под слой шлака. Полученный расплав выливают в металлическую изложницу конической формы. При остывании расплава образуются две фазы - свинец массой 25 г и слой шлака.

Экспериментально установлено, что в процессе шерберной плавки веркблей очищается от цветных металлов на 25-30% и масса его снижается на 15-20%. При необходимости шерберную плавку повторяют 2-3 раза.

Шерберная плавка может быть самостоятельной операцией в схеме анализа, вместо тигельной плавки. Такие схемы разрабатываются для материалов, содержащих не. менее золота ("золотые головки", сплавы).

Схемы пробирного анализа с шерберной плавкой разработаны нами для золото-сурьмяного сплава, полученного на металлургическом заводе. Сплав содержал n.10 в 4 степ. г/т благородных металлов, 80-90% сурьмы, 5-15% цветных металлов. Благородные металлы были распределены равномерно, и это позволило использовать небольшие навески 1-2 г.

При окислительной шерберной плавке  в разогретый до 950шС шербер засыпают 5-6 г буры и после ее расплавления загружают 30 г металлического (химически чистого) свинца. Навеску материала 1-2 г заворачивают в свинцовую фольгу и погружают в расплавленный свинец. Продолжительность плавки составляет 15-20 мин. Полученный расплав выливают в металлическую изложницу, шлак удаляют, веркблей взвешивают и направляют на последующую обработку по схеме анализа.

Ниже в качестве примера приведены результаты определения золота в контрольной пробе сурьмяного сплава, проанализированного по схеме. Суммарная ошибка составила 86 г/т или не более 1, 7% от исходного содержания, что укладывается в допуски.

Использование шерберной плавки как основной операции в схеме пробирного анализа значительно облегчает выполнение других операций, поскольку за счет малой навески снижается влияние цветных металлов на пробирный анализ, сокращается время анализа, повышается достоверность полученных результатов.

Пробирный анализ с шерберной плавкой может успешно применяться при анализе металлических сплавов на основе цветных металлов.

Таким образом, пробирный анализ сложного золотосодержащего минерального сырья рекомендуется проводить по классической схеме пробирного анализа с включением в нее дополнительной операции предварительного окислительного обжига перед тигельной плавкой. Анализ богатых золотосодержащих продуктов ("золотые головки", сплавы) можно выполнять по более простой схеме - с применением в качестве основной операции шерберной плавки.